МЕТОДЫ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ

        浏览次数: 日期:2011年5月26日 14:42

        摘要:

        МЕТОДЫ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ  

        Классификация методов выращивания кристаллов в той или иной степени  основываются на фазовом состоянии, составе исходных материалов, условий  протекания процесса. В зависимости от этих факторов можно выделить следующие  группы методов выращивания:

         -выращивание кристаллов из газовой фазы при градиенте давления;  

        -выращивание кристаллов из растворов при градиенте концентрации на  границе раздела кристалл-раствор;-выращивание кристаллов из расплава при температурном градиенте;

         -выращивание кристаллов в твердой фазе.

         Сапфир можно выращивать из всех фаз: газовой, жидкой и твердой.  

        Наиболее перспективными оказались методы выращивания из расплава,  позволяющие получать кристаллы больших размеров при относительно больших  скоростях роста.  

        Отметим, что кристаллизация из расплава – сложный многофакторный процесс:  фазовый переход жидкость-твердое тело сопровождается структурными изменениями,  одновременно изменяются свойства расплава: вязкость, плотность,  электропроводность и т. д.  

        Расплавные методы можно разделить на две группы:

         - методы выращивания из большего объема расплава: методы  горизонтальной направленной кристаллизации, Киропулоса, Чохральского,  Стокбаргера – Бриджмена;  

        -                 методы выращивания из малого объема расплава: метод Вернейля и зонной  плавки.  

        Объем расплава влияет на характер и интенсивность ряда физико – химических  процессов, происходящих в расплаве. Так расплав может диссоциировать, а продукты  диссоциации испарять в атмосферу. Чем меньше объем расплава, тем меньше  кристалл будет загрязняться продуктами взаимодействия с окружающей средой.  

        В большом объеме расплава конвективные потоки развеиваются свободно и  конвективный перенос веществ играет заметную роль. В малом объеме конвекция не  может играть такой роли и масса переносится, в основном, путем диффузии. По  разному происходит и распределение примеси в кристаллах.  

        Также методы получения кристаллов делятся на тигельные и безтигельные.  

        На получение кристаллов из расплава и его  свойства оказывают влияние физико – химические  аспекты выращивания:  

        свойства расплава, температура плавления и  кристаллизации, оптические свойства расплава,  электропроводность расплава, диффузия в  расплаве, теплопроводность, термическая  диссоциация, скорость испарения, взаимодействие  с тугоплавкими материалами, взаимодействие  расплава и материала контейнера с атмосферой  кристаллизации, перенос тепла.  

        Рассмотрим тигельные (контейнерные)  методы выращивания из расплава.  

        Выбор материала контейнера ограничен  несколькими металлами и их сплавами, стойкими в  расплаве Al2O3.

        Подробнее остановимся на методе  Киропулоса.  

        Метод Киропулоса    

        Суть метода, разработанного Киропулосом в 1926 – 1930 гг., заключалась в том, что кристаллы выращивают путем плавного и медленного снижения температуры расплава и изменения теплоотвода от кристалла с помощью охлаждаемого штока. Вначале в расплав, нагретые примерно на 150°С выше Тплпостепенно вводился холодильник, представляющий собой охлаждаемую металлическую трубку. Затем расплав медленно охлаждался и при достижении  температуры, несколько превышающей Тпл, холодильник продувался воздухом. В результате на конце холодильника начиналась  кристаллизация с образованием полусферолита.

        Сферолит извлекался из расплава настолько, чтобы оставшаяся в расплаве часть, была примерно равна диаметру холодильника.

        В результате создавалисы благоприятные условия для геометрического отбора зародыша, на котором затем  доращивался монокристалл (рис. 5.29). Этот метод характеризовался малыми температурными градиентами, не превышающими 7 – 10 град/см.  

        Вначале методом Киропулоса выращивали кристаллы галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов, а затем в модификации, разработанной в России вГосударственном оптическом институте, начали выращивать сапфир. В этой модификации совмещено снижение температуры с одновременным незначительным вытягиванием кристалла, в результате чего кристалл почти полностью растет внутри тигля в условиях малых градиентов температур (рис 5.30).  

        Соотношение между скоростью охлаждения и вытягивания на различных стадиях выращивания определяет в значительной степени форму и качество кристалла.  Линейный характер снижения температуры и постоянство скорости вытягивания приводит к образованию кристаллов грушевидной формы с несколько повышенной плотностью пор в носовой и хвостовой зонах кристалла. На кривой, характеризующей увеличение веса кристалла в единицу времени, наблюдаются два максимума (рис. 5.31б).

        Первый максимум на начальной стадии роста связан с увеличением лучистого теплоотвода от разрастающейся затравки. Увеличение лучистого теплоотвода от торцевых и боковых поверхностей затравочного кристалла приводит к формированию в расплаве острого конуса, направленного в глубь расплава.

        Ускоренный рост конуса обуславливает увеличение плотности макро- и микродефектов, поэтому на этой стадии  снижают скорость роста. Как только диаметр кристалла становится соизмеримым с внутренним диаметром тигля, картина кристаллизации изменяется, снижается уровень расплава в тигле.

        Скорость снижения уровня расплава в тигле υd связана с диаметром кристалла d, диаметром тигля d c, а также со скоростью вытягивания кристалла υn :υn/ υd = 1- (d/ d c)2Для поддержания d = const необходимо, чтобы υn/ υd = const. На финальном участке условия роста вновь изменяются. Увеличивается скорость кристаллизации, меняется ее направление, кристаллизация идет от центра к периферии. Накривой (рис5.31 б) появляется второй максимум. Сапфир обычно выращивают в вакууме без вращения.  

        Постоянное изменение условий теплообмена, сложность контроля хода  выращивания требуют автоматизации процесса. Один из способов автоматизации –применение весовых датчиков (рис. 5.31 а).

        Шарнир 12 обеспечивает отклонение  штока вытягивающего механизма под действием веса кристалла. Пружина 11 гасит крутящий момент механизма вытягивания.

        Точность индикации веса кристалла при такой конструкции составляет 10г. Устройство несколько облегчает оператору возможность ориентироваться в ходе кристаллизации. В последнее время в установках начали использовать тензометрические датчики веса.Методом Киропулоса выращивают сапфир диаметром более 350 мм и весом  более 80 кг. Соотношение диаметра к высоте может изменяться в интервале 3:1 – 1:3

                  Zhuzhoujiabang Refractory Metal CO.LTD. то есть <Добространа> предназначена для производства узла оборудования выращивания сапфира. Мы поставим тигли из вольфрама, нагреватели, экрана тепловые и другие тугоплавкие узла.

         

         

         

         

         

         

                 У нас долгосрочное сотрудничество с Rubicon,ha

         

         

        nsol,apeks.

         

         

         

                 Если Вы заинтересовались, мы готовы приступить к обсуждению как по е-мейл sales@chinatungstens.com так и по телефону 086-731-28410199.

         

        所属类别: 行业新闻

        该资讯的关键词为:выращивание  сапфир  кристалл  тигли  tungsten  crucible  spphire